Ceton Aldehyde Ester Alcol Amin Acid carboxylic Các h p ch t ki m m nh Ch m nh t, c n dung môi phân c c III. D ng c , hóa ch t S c ký nhanh-c t khô (Dry-column flash chromatography) D ng c Ph u l c x p b ng th y tinh v i x p c a l thu c lo i 2 ho c lo i 3 dung môi ư c thu n l i, ư ng kính trung bình c a l x p 41-100µm. Chén s và chày nh Bình tam giác H th ng t o chân không nh b ng vòi nư c (máy bơm). 2 cái mu ng Bông gòn, kéo 5 l th y tinh (100ml) Hóa ch t Silica gel khô (c h t 15-40 µm) Eter d u h a, cloroform, etyl acetat, metanol, nư c c t, aceton. S c ký c t h (open-column chromatography) D ng c C t th y tinh ( ư ng kính 1.5cm, cao 60cm) 2 cái k p 1 giá (gi c t) 1 becher 100ml, ũa th y tinh ng ong 100ml Bông gòn th m nư c Ph u th y tinh nh , các l th y tinh (100ml, 50ml) dòng ch y c a Hóa ch t Silica gel (50-150µm) Eter d u h a, chloroform, etyl acetat, metanol, acetone, nư c. IV. Cách ti n hành S c ký nhanh-c t khô (Dry-column flash chromatography) a) N p ch t h p thu vào c t Ráp h th ng g m ph u l c x p g n trên bình tam giác, bình này n i v i m t máy bơm hút t o chân không, cho máy bơm ho t ng. Múc t ng lư ng nh silica gel khô cho vào ph u, dùng mu ng nén nh silica gel xu ng áy ph u, m i l n m i ít, t ng l p, t o thành m t kh i r n, ng nh t, ch t ch , có b m t b ng ph ng. Chi u dày l p silica gel kho ng 5cm. N u c n tách m t lư ng m u ch t nhi u hơn thì s d ng ph u to hơn, có ư ng kính l n hơn. B ng 2: M i liên quan gi a lư ng m u và kích thư c ph u trong s c ký-nhanh c t khô. ư ng kính trong c a ph u (cm) Lư ng m u Chi u cao l p h p thu Phân o n dung d ch gi i ly (ml)

0 nhận xét:

Đăng nhận xét