Hình 2.2: Sơ quang h c khúc x k Abbe Máy có 2 ph n chính là h th ng lăng kính và h th ng quan sát. H th ng lăng kính g m 2 kính vuông góc mà hai c nh huy n t sát vào nhau. Ch t l ng nghiên c u t gi a hai m t này thành m t l p m ng. Tia sáng t gương ph n chi u r i vào c nh áy lăng kính th nh t qua l p ch t l ng vào lăng kính th hai theo theo cùng phương v i lúc i qua lăng kính th nh t. Tia ló này i qua ng quan sát và hi n ra trên th trư ng. Hình 2.3: H th ng lăng kính c a khúc x k Abbe C hai lăng kính cùng xoay quay m t tr c. Xoay h th ng này tương i v i ngu n tia t i t v trí mà ó m t ph n m t ph n tia ch u s ph n x toàn ph n t i m t phân cách c a ch t l ng và lăng kính th nh t, nghĩa là nh ng tia này không th l t vào lăng kính th nhau và trên th trư ng xu t hi n m t mi n en và m t mi n sáng. Xoay h th ng lăng kính cho ranh gi i hai mi n 11 t i sáng trùng v i giao i m c a dây chéo trong th trư ng. Kim ch g n li n v i h th ng lăng kính, nên khi xoay lăng kính kim s xoay và ch trên m t thư c chia c nh. V ch chia cho bi t chi t su t n c a ch t l ng. Khi ta dùng ánh sáng m t tr i o chi t su t thì không th nh n th y rõ r t ranh gi i c a hai vùng t i sáng ư c b i vì s xu t hi n nhi u màu s c. lo i b hi n tư ng này ngư i ta l p thêm b ph n b chính t phía dư i b ph n quan sát. B ph n b chính là m t h g m hai lăng kính có th quay quanh m t tr c theo chi u ngư c nhau. Ta ch n m t v trí tương i c a hai lăng kính ó th y ranh gi i hai mi n sáng t i trên th trư ng ư c rõ ràng nh t. Hình 2.4: Máy o chi t su t N u c n gi nhi t n nh, l p h th ng i u hòa nhi t và cho nư c ch y qua v i u nhi t c a khúc x k Hi u ch nh máy: cho vài gi t nư c c t vào lăng kính. thang o 1,33250. Ranh gi i vùng sáng t i ph i c t ngang v ch chéo trong th trư ng (n u sai ph i hi u ch nh l i) 2.5. K T QU 2.5.1. K t qu thô Ghi giá tr chi t su t c a các dung d ch ban các dung d ch t 1 n 6 u, chi t su t hơi ngưng, nhi t T1 và T2 c a 2.5.2. K t qu tính T b ng s li u do PTN cung c p (thành ph n kh i lư ng, chi t su t c a h n h p benzen – aceton), tra nhi t sôi, kh i lư ng riêng t ng ch t. T ó: - L p b ng s li u và v ư ng bi u di n “chi t su t – thành ph n mol” c a h - Xây d ng gi n “nhi t – thành ph n mol” c a h benzen – aceton - Xác nh t a i m ng phí n u có 12 2.6. CÂU H I Câu 1: a. Nêu m c ích và trình t thí nghi m b. Th nào là dung d ch lý tư ng c. T chi t su t các m u dung d ch o ư c, làm th nào xác nh n ng dung d ch Câu 2: a. Nêu m c ích và trình t thí nghi m b. Nêu nh lu t Raoult hay Konovalop 1 i v i dung d ch lý tư ng Thành ph n pha hơi n m cân b ng v i pha l ng ư c xác nh như th nào c. Câu 3: a. Nêu m c ích và trình t thí nghi m b. Trong bài thí nghi m này t i sao ch ph i l y t 3 n 5 gi t hơi ngưng o chi t su t ? c. Th nào là i m ng phí ? ng d ng c a chưng c t lôi cu n hơi nư c ? Câu 4: a. Nêu m c ích và trình t thí nghi m b. T i sao khi chưng c t dung d ch thí nghi m, ngư i ta cho á b t vào ? c. Mu n thi t l p gi n nhi t - thành ph n c a h n h p hai ch t l ng hòa tan vào nhau, ngư i ta làm như th nào ? Câu 5: a. Nêu m c ích và trình t thí nghi m b. T i sao t b u th y ngân c a nhi t k ng p m t n a trong dung d ch o nhi t khi chưng c t ? c. Khi chưng c t dung d ch có i m ng phí thì s n ph m nh có thành ph n là bao nhiêu ? Minh h a b ng th chưng c t. 13 BÀI 3: CÂN B NG L NG R N 3.1. M C ÍCH Làm quen v i phương pháp phân tích nhi t và thi t l p gi n h hai c u t k t tinh không t o h p ch t hóa h c và dung d ch r n. “nhi t – thành ph n” c a 3.2. CƠ S LÝ THUY T VÀ NGUYÊN T C Phương pháp phân tích nhi t t trên cơ s nghiên c u s thay i nhi t c a h ngu i d n ho c nóng d n theo th i gian. áp su t nh t nh, nhi t k t tinh c a m t ch t nguyên ch t có giá tr không i và gi nguyên trong su t quá trình k t tinh. i v i dung d ch, nhi t b t u k t tinh ph thu c thành ph n dung d ch (thành ph n khác nhau nhi t b t u k t tinh khác nhau) và trong quá trình k t tinh c u t th nh t, nhi t gi m d n cho t i khi xu t hi n c u t th hai cùng k t tinh thì nhi t gi nguyên tc ( ng v i nhi t eutecti) cho t i khi quá trình k t tinh k t thúc. Sau ó nhi t ti p t c gi m. 1 2 3 4 5 3 4 5 A a D d Nhi t Nhi t 2 1 b c b e c B C E a e c d Th i gian Hình 3.1: Gi n nhi t Hình 3.2: Gi n – th i gian nhi t –thành ph n Trên hình ư ng ngu i (1) và (5) ng v i A, B nguyên ch t. ư ng (2) và (4) ng v i h n h p có %B tăng d n. ư ng (3) ng v i h n h p có thành ph n b ng úng thành ph n eutecti. Trên ư ng (1) và (5) các o n th ng n m ngang ng v i quá trình k t tinh A và B nguyên ch t. Trên ư ng (2), (3), (4) o n n m ngang b, e, c ng v i quá trình k t tinh eutecti, còn các i m b, c ng v i i m b t u k t tinh 1 c t t nào ó (các h n h p (2), (4)) nh ng i m này xác nh d dàng vì ó d c c a ư ng bi u di n thay i do t c gi m nhi t trư c và trong khi k t 14 tinh không gi ng nhau. Trong th c nghi m vi c xác nh i m eutecti r t quan tr ng nhưng l i r t khó, thư ng dùng phương pháp Tamman. N u i u ki n ngu i l nh hoàn toàn như nhau thì dài c a o n n m ngang (th i gian k t tinh) trên ư ng cong ngu i l nh s t l v i lư ng eutecti. Như v y n u t trên o n ad thành ph n và trên tr c tung là dài các o n n m ngang c a ư ng ngu i l nh tương ng n i các u mút l i, ta s ư c tam giác aId. nh I c a tam giác ng v i thành ph n eutecti. Tam giác aId g i là tam giác Tamman. 3.3. D NG C - HÓA CH T 3.3.1. D ng c : - ng nghi m - Nhi t k 100oC - B p i n - ũa khu y - Becher 250ml : 8 ng : 8 cái : 1 cái : 8 cái : 3 cái 3.3.2. Hóa ch t: - Naphtalein - Diphenil – amin 3.4. TH C HÀNH - Ti n hành chu n b 8 ng nghi m có thành ph n như sau: ng Naphtalen (g) Diphenil – amin (g) 1 2 3 4 5 6 7 8 10 0 8 2 6 4 4,5 5,5 3 7 2,5 7,5 1 9 0 10 - L n lư t un cách th y t ng ng nghi m cho n khi h n h p ch y l ng hoàn toàn. - L y ng ra lau khô ngoài ng. - Theo dõi s h nhi t theo th i gian, c sau 30 giây ghi nhi t 1 l n. - Liên t c khu y nh và u tay cho t i khi tinh th u tiên xu t hi n thì ngưng khu y và ghi nhi t này. ki m tra b t u k t tinh ta nhúng ng nghi m tr l i cho h n h p ch y l ng và làm l i t u thí nghi m). h n h p ngu i d n, cho t i khi h n h p - Ti p t c theo dõi (không khu y) và ghi nhi t hoàn toàn ông c. Chú ý: Khi nhi t ng nghi m ngu i n kho ng 40oC thì s d ng ng bao không khí bên ngoài ng nghi m và nhúng vào c c ng nư c l nh. Ti p t c ghi nhi t cho n khi nhi t gi m o xu ng 30 C thì ng ng thí nghi m. 3.5. K T QU 3.5.1. K t qu thô: ghi l i nhi t c a h n h p trong ng nghi m 15 t ng th i i m. 3.5.2. K t qu tính: l p b ng tính và v - V gi n nhi t - th i gian. Xác nh nhi t b t u k t tinh, nhi t ph n eutecti. - V gi n nhi t – thành ph n c a h diphenilamin – naphthalen, xác thành ph n eutecti. eutecti, thành nh nhi t và 3.6. CÂU H I Câu 1: Nêu m c ích và trình t thí nghi m a. b. Nêu nguyên t c xây d ng gi n nhi t thành ph n c a h n h p Naphthalen – Diphenylamin c. Th nào là h n h p eutecti Câu 2: a. Nêu m c ích và trình t thí nghi m b. ư ng cong ngu i l nh c a ch t nguyên ch t và c a h n h p 2 c u t khác nhau như th nào ? c. T i sao nhi t môi trư ng làm l nh ph i nh hơn nhi t eutecti ? Câu 3: a. Nêu m c ích và trình t thí nghi m b. Cách xác nh i m eutecti t gi n nhi t - thành ph n ? c. T i sao trong quá trình k t tinh tinh th ngư i ta thư ng cho vào các tinh th làm m m? Câu 4: a. Nêu m c ích và trình t thí nghi m b. ư ng cong ngu i l nh c a ch t nguyên ch t và c a h n h p 2 c u t khác nhau như th nào ? c. Dùng nguyên t c pha gi i thích t i sao trong quá trình k t tinh c a các ch t nguyên không i, còn quá trình k t tinh h n h p dung ch t ho c h n h p eutecti có nhi t d ch thì nhi t gi m d n Câu 5: a. Nêu m c ích và trình t thí nghi m b. ư ng cong ngu i l nh c a ch t nguyên ch t và c a h n h p eutecti có d ng như th nào ? Nh n xét ? c. Nêu cách xác nh i m eutecti b ng phương pháp Tamman. 16